Chromatographie gazeuse, quelles méthodes de séparation du gaz ?

¿Qué métodos de separación se utilizan en la cromatografía de gases?

La técnica de análisis por cromatografía de gases permite la separación de productos ligeros y en particular de gases. 

Cromatografía en columna y columna de capilares

Los cromatógrafos de gases (GC), en combinación con un detector, constan de tres componentes principales: el inyector, la columna y el horno. 
El cromatograma (representación de la respuesta del detector) permite visualizar el resultado de la separación y la cuantificación de los compuestos de la mezcla gaseosa de la muestra.
Las columnas son tubulares y pueden estar rellenas (soporte granulado inerte) o contener capilares (recubiertos con un revestimiento interno). En una columna capilar se obtiene una mejor separación cuando los adsorbentes están adheridos a las paredes de esta.

Colonne garnie (à gauche) et colonne capillaire (à droite)
Columna de relleno (izquierda) y columna capilar (derecha)
Autor(es): Guillaume George
Licencia: CC-BY-NC-SA

¿Por qué una columna capilar?

Una columna de cromatografía de gases capilar es un tipo común de columna cuya superficie interna está recubierta de fase estacionaria. Estas columnas son más eficientes que las de relleno porque requieren cantidades más pequeñas de muestra y gas portador para el proceso cromatográfico.

La columna capilar ofrece alta resolución, eficiencia de separación de particulas y la capacidad de producir picos de medición mucho más nítidos que las columnas de relleno.

¿Cómo obtener los mejores resultados?

Con una columna capilar de pequeño diámetro, larga, con una capa estacionaria gruesa y con propiedades químicas similares a las moléculas de la muestra se obtienen buenos resultados.

Colonne capillaire à l'intérieur du four dans un GC
Columna capilar dentro del horno en un cromatógrafo de gases

La selección de la columna capilar adecuada para cada aplicación tiene que ver con cuatro factores importantes: 

  1. La fase estacionaria (sustancia activa sólida o líquida en el interior de la columna)
    La fase estacionaria es la película que cubre la pared interna de una columna capilar. La elección de la fase estacionaria es el paso más importante en la selección de una columna.
    En la literatura y en la documentación de los fabricantes de columnas, existen indicaciones o tablas sobre las fases estacionarias más adecuadas para una determinada aplicación. En general, se utilizan sustancias polares unidas químicamente, que tienen como grupos funcionales cadenas con terminaciones ciano, diol, fenilo, amino, o apolares. Las columnas de dimetilpolisiloxano retienen preferentemente compuestos no polares, mientras que las columnas de polietilenglicol son muy selectivas para compuestos polares como los alcoholes.
  2. El diámetro interno de la columna
    La elección del diámetro interno debe tener en cuenta dos factores: la eficiencia (número de placas teóricas) y la capacidad de muestreo (cantidad de una muestra determinada). 
    Las columnas de 0,25 mm de diámetro interno proporcionan un número adecuado de placas teóricas/metro para la mayoría de las aplicaciones a la vez que permiten una capacidad de muestreo aceptable. Debido a este compromiso entre eficiencia y capacidad de muestreo, 0,25 mm es el diámetro interior más utilizado para las columnas capilares de CG. En teoría, la eficiencia no debería depender del diámetro de la columna, pero desde un punto de vista práctico, las columnas más estrechas son generalmente menos eficientes que las columnas de mayor diámetro.
  3. El grosor de la película
    La mayoría de las columnas de 0,25 mm de diámetro interno tienen un grosor de película de 0,25 o 0,50 μm. El grosor de película óptimo puede ser diferente según la aplicación.
    La relación de fase, beta (β), expresa la relación entre el volumen de gas y el volumen de fase estacionaria en una columna:
    β = radio de la columna (µm)/ 2 x grosor de la película (µm)
    A diferencia de los términos relativos «película delgada» y «película gruesa», los valores β establecen una clasificación separada para cada columna. Por lo general, las columnas se seleccionan en función de los valores β, como se muestra a continuación:
    Valor β Tipo de componentes
    <100 Compuestos de bajo peso
    molecular altamente volátiles
    100-400 Análisis de uso general;
    amplia gama de compuestos
    >400 Compuestos de alto peso molecular;
    análisis de trazas
  4. La longitud de la columna
    Las columnas suelen estar hechas de acero inoxidable, vidrio o vidrio de silicato, y son bastante largas (30, 45 o 60 metros).

    En general, una columna de 30 m ofrece el mejor equilibrio entre resolución, tiempo de análisis y presión de cabeza de columna requerida. Las columnas más largas proporcionan una mejor resolución, aunque aumentan la contrapresión. Se pueden usar columnas más cortas cuando no se requiere una alta resolución, como para fines de detección o para muestras individuales cuyos componentes son químicamente diferentes.

Todas las características de estas columnas deben estudiarse en función de las sustancias a identificar y analizar.

Importancia de los gases de alta pureza

Se debe evitar cualquier alteración de las columnas capilares. Es fundamental que no haya contaminación por impurezas para garantizar el buen rendimiento de la columna.

Principales contaminantes O₂ H₂O CnHm
Impacto en la
columna capilar.
Oxidación y
deterioro de
las columnas.
Reducción de
la vida útil de
las columnas.
Contaminación e impacto
en la separación de moléculas.

 

¿Cómo mantener la calidad del gas de principio a fin?

La calidad se mantiene gracias al tipo de equipo, las líneas, el proceso de implementación, etc. Consulte los enlaces a continuación para obtener más información.

La gama Alphagaz cubre las necesidades de las columnas capilares

La gama Alphagaz de Air Liquide incluye una línea de gases puros (N2, Ar, He, H2, aire) diseñada para evitar cualquier impacto en las columnas y asegurar la durabilidad del sistema cromatográfico. Al mismo tiempo, permite que los gases de la gama reaccionen con las muestras, lo que permite obtener resultados fiables. 

¿Cuáles son las mejores prácticas para garantizar resultados de alta calidad?

  • Utilice botellas con presión residual. Las botellas de Air Liquide están equipadas con componentes que evitan la retrocontaminación (NRV, válvula antirretorno, y RPV, válvula de presión residual).
  • Siga el procedimiento correcto para cambiar las botellas, especialmente los pasos de purga.
  • Utilice el equipo apropiado.
  • Siga las recomendaciones de seguridad para la manipulación de gases.

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Nuestros expertos le responderán lo antes posible.
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