¿Cómo afecta la pureza de los gases portadores al funcionamiento de sus análisis en cromatografía de gases?

La calidad del análisis está directamente relacionada con la correcta elección y calidad del gas portador.

La pureza del gas portador utilizado en la cromatografía de gases (CG) tiene un impacto significativo en el funcionamiento y los resultados de los análisis. Para transportar la muestra en forma de componentes volátiles y vaporizados a través de la columna cromatográfica se utilizan gases portadores como nitrógeno y helio (gases inertes) e hidrógeno.

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El grado de pureza del gas portador determina la incidencia de interferencias en los resultados del análisis. Por ejemplo, si se introduce un gas portador con impurezas, como impurezas orgánicas o contaminantes gaseosos, estas pueden mezclarse con las muestras y afectar a los tiempos de retención y a las separaciones de compuestos. También puede interferir con las lecturas del detector (técnicas de detección de ionización de llama, espectrómetro de masas, etc.) y distorsionar los datos del análisis.
Además, si el gas portador no está seco, puede haber interferencias en las mediciones causadas por condiciones de humedad, condensación de la columna o sistemas de detección.
Por lo tanto, es importante garantizar la pureza del gas portador utilizando un gas de calidad y asegurarse de que no haya humedad en los sistemas (principio de purga). En definitiva la fiabilidad y calidad de los resultados de este método dependen en gran medida de la pureza del gas.

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Consejos para el gas portador

El gas pasa a través de la columna cromatográfica y luego por el detector. Ambos elementos pueden verse afectados por la aplicación de un gas de mala calidad.

La columna puede ser sensible a ciertos compuestos
Tomemos el ejemplo común en laboratorios de química de la columna de tamiz molecular. Esta columna se utiliza para separar los llamados gases permanentes (H2, O2, N2, CH4, CO, etc.).
Sin embargo, esta columna retiene la humedad. En los filtros de purificación de gases que a veces encontramos en los laboratorios también se utiliza un tamiz molecular.
Si su gas portador contiene humedad, la columna actuará como un filtro... y se cargará con agua. Al retener esta agua, que ocupará sitios «activos» en la columna, perderá poder de resolución y se volverá menos eficiente. Entonces será necesario realizar una regeneración para limpiarla.
Si su gas portador contiene oxígeno, esto puede ser más dañino para la columna, ya que, según el tipo, a altas temperaturas la fase estacionaria puede oxidarse y dañarse sin posibilidad de reparación.
Por tanto, un gas portador de mala calidad provoca una variación de los tiempos de retención y un envejecimiento acelerado de la columna. En algunos casos cambian los resultados finales de concentración de las sustancias a determinar.
Impacto en muchos detectores
En el catarómetro (µTCD), las trazas de oxígeno pueden dañar el filamento del detector. A la larga, puede volverse ruidoso y, en el peor de los casos, se puede observar la rotura de uno de los filamentos (lo que obliga a su sustitución). Sin embargo, esto rara vez ocurre ya que el detector está equipado con un dispositivo de seguridad.
Menos visible, pero igual de importante para el usuario: si su gas portador contiene contaminantes, ¡la medición de estos mismos contaminantes se ve afectada en consecuencia!
De hecho, como el TCD hace una comparación entre el gas portador puro (que se supone puro) y el gas portador que proviene de la columna de análisis, no se podrán medir menos impurezas que las que contiene el propio gas portador. Exactamente por esta razón, las mediciones de muy bajo contenido requieren un gas portador de mayor grado. A veces, incluso se pueden observar picos negativos. En ese caso, la conclusión es que la muestra es más pura que el gas portador... ¡lo cual no es normal!
Como acabamos de ver, la pureza del gas portador es determinante para el equipo y para los resultados obtenidos. ¡Pero no basta con tener una botella de buena calidad! Es necesario asegurar la pureza de este gas hasta el dispositivo. Por lo tanto, la implementación es muy importante y, a menudo, una fuente de problemas que pueden evitarse fácilmente.

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Estos son algunos consejos esenciales para garantizar la calidad de los gases portadores:

Compruebe que la conexión de su botella esté limpia y seca antes de montar el regulador de presión.
Utilice un regulador de presión de buena calidad para su seguridad, verifique el estado de la junta y cámbiela si no está en perfectas condiciones.
¡El regulador de presión utilizado para el gas portador sólo debe usarse para un tipo de gas! Haga siempre una buena purga.
Si es posible, no use un regulador que se haya conectado a otro gas. Incluso si siempre usa el mismo regulador, realice varias purgas (5 a 10 llenados/vaciados) antes de conectar el gas para la CG cada vez que cambie la botella. Utilice preferiblemente cobre o acero inoxidable (gas corrosivo).
No use tubos colectores por los que hayan discurrido otros fluidos (¡a veces incluso líquidos!). Los tubos deben estar limpios y perfectamente secos. Purgue toda la línea. De hecho, la microCG consume muy poco gas. Si el tubo conectado está lleno de aire, este se eliminará a través del dispositivo. Será un proceso prolongado y la calidad dentro de los módulos no será para nada la de la botella. La solución que se recomienda consiste en aflojar ligeramente las conexiones de la parte trasera del aparato para crear una fuga, purgar los tubos durante 30 segundos y volver a apretar la conexión, siempre bajo débito de gas portador Si estas operaciones deben realizarse con frecuencia, se puede añadir una válvula de purga de 3 vías al final de la línea, lo que evita tener que manipular las conexiones.
Si es posible, hay que tener controlada toda la línea, desde la botella hasta el dispositivo. Si el dispositivo está conectado a una red de distribución, asegúrese de que se haya purgado correctamente antes de la instalación y que los cambios de botella se realicen de acuerdo con las normas para no contaminar la red. Si usa generadores de hidrógeno para alimentar su dispositivo, asegúrese de que el mantenimiento se realice regularmente para garantizar que la salida de gas esté limpia y seca.
Finalmente, realice una prueba de fugas utilizando un detector de fugas electrónico o bien probando la resistencia a la presión de la red. Evite el uso de líquido para la detección de fugas, si el líquido entra en el tubo, puede dañar el analizador de gases.

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